冷凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)作為粉(fen)末制(zhi)(zhi)備技術，由F.J.Schnettler等人在1968年(nian)首次引進到陶瓷粉(fen)末制(zhi)(zhi)備中，用冷凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)方法制(zhi)(zhi)備出(chu)了均勻分布(bu)的(de)陶瓷粉(fen)體(ti)(ti)。20世紀90年(nian)代，隨(sui)著納(na)米科技(NST)的(de)迅速(su)崛(jue)起，冷凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)法制(zhi)(zhi)備納(na)米粉(fen)體(ti)(ti)在粉(fen)體(ti)(ti)顆粒尺寸和(he)成(cheng)分均勻性方面(mian)的(de)特點引起人們廣(guang)泛關注。國內外(wai)專家學者用真空冷凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)法制(zhi)(zhi)備出(chu)了Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7-8、Ba2Ti9O20、ErBaCu3O7-8等納(na)米粉(fen)體(ti)(ti)。

　　冷凍干燥(zao)法的原理是什么(me)?

　　真空冷(leng)凍干(gan)燥就是將要干(gan)燥的物料預先降溫直到(dao)物料凍結，然后(hou)在低溫和低壓的條件下，從凍結狀態不經(jing)過(guo)液態而直接升(sheng)(sheng)華(hua)去除水(shui)分的一種干(gan)燥方法。具(ju)體(ti)(ti)(ti)就是首先將物料液體(ti)(ti)(ti)或含濕固體(ti)(ti)(ti)冷(leng)凍到(dao)其(qi)共晶點溫度以下，使(shi)物料中(zhong)的液體(ti)(ti)(ti)完(wan)全凍結，然后(hou)給凍結物料提(ti)供熱量，在適當(dang)的壓力條件下，使(shi)凍結物料中(zhong)的濕分升(sheng)(sheng)華(hua)為蒸汽，再將蒸汽捕集或直接排(pai)空，從而獲得千燥制(zhi)品的技術(shu)。

　　冷凍(dong)干燥(zao)法的優勢(shi)是什(shen)么?

　　大(da)量(liang)文獻和實驗研究表明，采用冷凍干(gan)燥(zao)法(fa)(fa)制(zhi)備(bei)納米(mi)粉(fen)(fen)體(ti)(ti)，具(ju)有粉(fen)(fen)體(ti)(ti)形狀規則、硬團聚少(shao)、粒徑小(xiao)且均(jun)勻、化(hua)學純度高(gao)(gao)、化(hua)學均(jun)勻性(xing)好(hao)、燒結(jie)溫度低、可(ke)制(zhi)得(de)高(gao)(gao)密度塊體(ti)(ti)陶瓷以(yi)及制(zhi)備(bei)方法(fa)(fa)可(ke)靠具(ju)有可(ke)操作性(xing)，重復(fu)(fu)性(xing)好(hao)等優(you)點。溶(rong)液冷凍干(gan)燥(zao)法(fa)(fa)可(ke)制(zhi)備(bei)成(cheng)分復(fu)(fu)雜的(de)粉(fen)(fen)體(ti)(ti)材(cai)料(liao)，適合用于生(sheng)產具(ju)有特(te)殊光、電、磁、熱等性(xing)能的(de)納米(mi)功(gong)能材(cai)料(liao)，同時特(te)別適于制(zhi)備(bei)易燃、易爆、有毒(du)、易氧化(hua)等特(te)殊粉(fen)(fen)體(ti)(ti)材(cai)料(liao)。為此，冷凍干(gan)燥(zao)法(fa)(fa)制(zhi)備(bei)的(de)功(gong)能納米(mi)粉(fen)(fen)體(ti)(ti)在航天、電子、軍事、生(sheng)物(wu)等領(ling)域(yu)展現(xian)出(chu)廣闊(kuo)的(de)應用前景。

　　冷凍(dong)干燥法制備(bei)納米粉體的工藝過程

　　冷凍干燥法屬(shu)于(yu)制(zhi)(zhi)備(bei)納米粉(fen)體(ti)液相(xiang)法中(zhong)(zhong)的溶(rong)劑蒸(zheng)發法。在(zai)制(zhi)(zhi)備(bei)納米粉(fen)體(ti)方面應用時(shi)，其(qi)過程可簡述如下(xia)將所(suo)期(qi)望(wang)制(zhi)(zhi)備(bei)粉(fen)體(ti)成(cheng)(cheng)分(fen)(fen)的或(huo)其(qi)前驅(qu)體(ti)成(cheng)(cheng)分(fen)(fen)的溶(rong)液或(huo)溶(rong)膠，在(zai)低(di)溫的環境下(xia)降溫凍結成(cheng)(cheng)固(gu)溶(rong)體(ti)或(huo)制(zhi)(zhi)成(cheng)(cheng)凝膠，再使(shi)固(gu)溶(rong)體(ti)或(huo)凝膠處(chu)于(yu)低(di)溫并且低(di)壓(ya)的環境中(zhong)(zhong)。由于(yu)低(di)壓(ya)條件下(xia)可使(shi)固(gu)溶(rong)體(ti)或(huo)凝膠中(zhong)(zhong)的溶(rong)劑成(cheng)(cheng)分(fen)(fen)的蒸(zheng)汽(qi)壓(ya)升高，可在(zai)保持凍結狀態而(er)不經過液態的前提下(xia)，使(shi)凍結物中(zhong)(zhong)的溶(rong)劑升華,只留下(xia)難揮發的成(cheng)(cheng)分(fen)(fen),從(cong)而(er)得到干燥的粉(fen)體(ti),必要(yao)時(shi)再通過熱(re)處(chu)理(li)分(fen)(fen)解制(zhi)(zhi)得所(suo)期(qi)望(wang)成(cheng)(cheng)分(fen)(fen)的納米粉(fen)體(ti)。

　　所以，一般采用冷凍(dong)干燥(zao)法制備(bei)納米粉體要經過四個步驟，即制取前驅體溶液(ye)或(huo)溶膠(jiao)、前驅體溶液(ye)或(huo)溶膠(jiao)的(de)凍(dong)結(jie)、凍(dong)結(jie)物的(de)冷凍(dong)干燥(zao)和干燥(zao)物的(de)熱處(chu)理。

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