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用電感耦合等離子體質譜法分析高嶺土中的49種元素 高嶺土生產線產品粒度分布可任意調整

山東埃爾派 | 點(dian)擊量:0次  |  2020-03-13

摘要
我國非金屬礦的加工及應用技術已在快步的發展,高嶺土作為填料或功能性填料在有機高分子行業中得到了應用。高嶺土生產工藝同樣受到填料生產廠家的影響,他們不斷要求創造出高質

我(wo)國(guo)非金屬礦(kuang)的(de)(de)(de)加(jia)(jia)工(gong)(gong)及(ji)應用技術(shu)已(yi)在快(kuai)步的(de)(de)(de)發(fa)展,高嶺(ling)土(tu)(tu)作為填料或功能性填料在有機(ji)高分子行(xing)業中得到了應用。高嶺(ling)土(tu)(tu)生產工(gong)(gong)藝(yi)同(tong)樣受到填料生產廠(chang)(chang)家(jia)的(de)(de)(de)影響,他們不(bu)斷(duan)要(yao)求創造出高質量的(de)(de)(de)產品(pin),以提高產品(pin)的(de)(de)(de)附(fu)加(jia)(jia)值。由于高嶺(ling)土(tu)(tu)最終用戶和生產廠(chang)(chang)家(jia)間的(de)(de)(de)相(xiang)互促進(jin),不(bu)斷(duan)地(di)對高嶺(ling)土(tu)(tu)生產工(gong)(gong)藝(yi)和加(jia)(jia)工(gong)(gong)設備提出新的(de)(de)(de)挑戰,同(tong)時,加(jia)(jia)工(gong)(gong)工(gong)(gong)藝(yi)的(de)(de)(de)正確與否(fou)直接影響到生產成本的(de)(de)(de)高低。因此,高嶺(ling)土(tu)(tu)加(jia)(jia)工(gong)(gong)工(gong)(gong)藝(yi)和設備是我(wo)們科研(yan)開(kai)發(fa)的(de)(de)(de)重要(yao)領(ling)域。

ICP-MS具有極高的(de)靈敏度(du)、背景低、干擾較少等優點(dian),特別適合于地質試樣的(de)痕(hen)量超痕(hen)量元素(su)分析。這里僅介紹封閉(bi)壓力酸溶-電感耦合等離子體質譜法分析49種元素(su)的(de)方(fang)法。

①高嶺(ling)土檢測方(fang)法原理采用HF-HNO3高溫(wen)高壓酸溶分(fen)解(jie)試樣,趕盡HF后,用鹽酸在高溫(wen)高壓下復(fu)溶。在100倍稀釋(shi)下用ICP-AES測定28種(zhong)元素,在1000倍稀釋(shi)下用ICP-MS測定49種(zhong)元素。

②儀器裝(zhuang)置及試劑電感耦合等離子體質譜儀,容積為15mL的特制(zhi)聚四氟(fu)乙烯封閉溶樣(yang)器,外加不銹鋼(gang)套;氫氟(fu)酸(suan),硝酸(suan),鹽酸(suan),上述試劑純(chun)(chun)度為高純(chun)(chun)或MOS級,再(zai)經雙瓶(ping)亞(ya)沸蒸餾(liu)純(chun)(chun)化(hua)。BVIE級試劑可不經純(chun)(chun)化(hua),所(suo)用水(shui)為經Mili-Q純(chun)(chun)化(hua)水(shui)系(xi)統處理達到18MΩ/cm的純(chun)(chun)水(shui),各單(dan)元(yuan)素標準儲備溶液(ye),49種元(yuan)素的組(zu)合標準儲備溶液(ye)。

49種元素的(de)組合標準(zhun)溶(rong)(rong)液(ye):分別(bie)由四個組合標準(zhun)儲(chu)備(bei)(bei)溶(rong)(rong)液(ye)稀釋(shi)制備(bei)(bei),各元素濃(nong)度ρ(B)=20.0ng/mL,前列、二(er)(er)、四組介質ψ>(HC1)=5%,第三(san)組介質ψ(HNO3)=5%。前列、二(er)(er)、三(san)組標準(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)的(de)有(you)效期為1個月,第四組標準(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)使用(yong)前稀釋(shi)。

高(gao)嶺(ling)土(tu)的(de)生產(chan)設備中(zhong)內(nei)標(biao)元(yuan)(yuan)(yuan)素(su)(su)組合儲(chu)(chu)備溶(rong)(rong)液(ye)(ye):由(you)銠和(he)錸的(de)單(dan)元(yuan)(yuan)(yuan)素(su)(su)儲(chu)(chu)備溶(rong)(rong)液(ye)(ye)稀(xi)釋(shi)組合配(pei)(pei)制(zhi),介(jie)質(zhi)ψ(HNO3)=10%。內(nei)標(biao)元(yuan)(yuan)(yuan)素(su)(su)工作溶(rong)(rong)液(ye)(ye):由(you)內(nei)標(biao)元(yuan)(yuan)(yuan)素(su)(su)組合儲(chu)(chu)備溶(rong)(rong)液(ye)(ye)稀(xi)釋(shi)配(pei)(pei)制(zhi),介(jie)質(zhi)ψ(HNO3)=2%。于測定(ding)空白(bai)、標(biao)準(zhun)和(he)試樣溶(rong)(rong)液(ye)(ye)時經過三通(tong)在線引入(ru)。儀(yi)器調試組合溶(rong)(rong)液(ye)(ye):B為Be、Co、In、Ce、U,由(you)單(dan)元(yuan)(yuan)(yuan)素(su)(su)標(biao)準(zhun)儲(chu)(chu)備溶(rong)(rong)液(ye)(ye)稀(xi)釋(shi)組合配(pei)(pei)制(zhi)。干擾元(yuan)(yuan)(yuan)素(su)(su)單(dan)元(yuan)(yuan)(yuan)素(su)(su)實驗溶(rong)(rong)液(ye)(ye)f>(B)=1.0;zg/mL]:B為Ba、Ce、Sn?Gd、Nd、Pr、Sm、Sn、Zr、Mn等,由(you)各(ge)單(dan)元(yuan)(yuan)(yuan)素(su)(su)標(biao)準(zhun)儲(chu)(chu)備溶(rong)(rong)液(ye)(ye)分別(bie)稀(xi)釋(shi)配(pei)(pei)制(zhi)。

③分析(xi)步驟:a.試(shi)樣分解稱(cheng)取(qu)0.1000g試(shi)樣于(yu)(yu)封閉溶樣器(qi)的聚(ju)四氟(fu)乙(yi)烯(xi)內罐中(zhong),加入(ru)lmLHF、0.5mLHNO3,蓋(gai)上(shang)聚(ju)四氟(fu)乙(yi)烯(xi)上(shang)蓋(gai),裝入(ru)鋼套中(zhong),擰緊(jin)鋼套蓋(gai)。將溶樣器(qi)置(zhi)于(yu)(yu)烘箱(xiang)中(zhong)于(yu)(yu)190℃保溫48h。取(qu)出,冷(leng)卻后開蓋(gai),在高嶺土磨粉機中(zhong)取(qu)出內罐,在電熱(re)板上(shang)于(yu)(yu)200℃蒸發至(zhi)(zhi)近干。加入(ru)0.5mL HNO3蒸發至(zhi)(zhi)近干驅趕(gan)氫氟(fu)酸,此步驟重復兩(liang)次。加入(ru)5mL(1+1) HCl,再次封閉于(yu)(yu)鋼套中(zhong),置(zhi)于(yu)(yu)烘箱(xiang)中(zhong)于(yu)(yu)130℃保溫3h。冷(leng)卻后開蓋(gai),將試(shi)樣溶液(ye)轉入(ru)潔凈塑料瓶,用水稀釋至(zhi)(zhi)10mL(此溶液(ye)可(ke)用ICP-AES測定Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn、P、Cr,V等(deng)28種元素(su),分取(qu)1.00mL,稀釋至(zhi)(zhi)10.0mL,ICP-MS測定49種元素(su))。

strong.上機測(ce)定(ding)(ding):點(dian)燃等離子體(ti)穩(wen)定(ding)(ding)15min后,用儀器調(diao)試(shi)組合(he)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)進行參(can)數理想(xiang)化,要求儀器靈敏度達到(dao)1ng/mL In的計(ji)數率大于(yu)2萬。同時(shi)以CeO/Ce為(wei)代表的氧(yang)化物產(chan)率<2%,以Ce2+/Ce為(wei)代表的雙電荷(he)離子產(chan)率<5%。以高(gao)純(chun)水為(wei)空白,用ρ(B)=20.0ng/mL組合(he)標準(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)對(dui)儀器進行校準(zhun),然(ran)后測(ce)定(ding)(ding)試(shi)樣溶(rong)(rong)液(ye)(ye)。在(zai)測(ce)定(ding)(ding)的全過程中,通過三通在(zai)線引(yin)入內標溶(rong)(rong)液(ye)(ye)。

計算機根據標準(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)中各元素(su)的(de)(de)已知濃度和測(ce)量信號(hao)強度建立各元素(su)的(de)(de)校(xiao)準(zhun)曲(qu)線公(gong)式,然后根據未(wei)知試樣(yang)(yang)溶(rong)(rong)液(ye)中各元素(su)的(de)(de)信號(hao)強度,以及預(yu)先輸入的(de)(de)試樣(yang)(yang)稱(cheng)取量和制得試樣(yang)(yang)溶(rong)(rong)液(ye)體積,給出各元素(su)在(zai)原(yuan)試樣(yang)(yang)中的(de)(de)質量分數。

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