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高嶺土化學分析之氧化鈣、氧化鎂的測定 高嶺土粉碎選粉設備

山東埃爾派 | 點擊量:0次 |  2020-03-16

摘要
隨著我國國民經濟的飛速發展,對高嶺土的性能提出了越來越高的要求,高嶺土的消費結構也由傳統的陶瓷工業轉向造紙、塑料、石化等工業領域。進人21世紀后,隨著我國經濟與科技水平

隨(sui)(sui)著(zhu)(zhu)我國國民經濟的(de)飛速(su)發展,對高(gao)(gao)嶺土的(de)性能提出了(le)越來越高(gao)(gao)的(de)要求(qiu),高(gao)(gao)嶺土的(de)消費結構也(ye)由傳統的(de)陶(tao)瓷工(gong)業轉向造紙、塑料、石化等(deng)工(gong)業領(ling)域。進人21世紀后,隨(sui)(sui)著(zhu)(zhu)我國經濟與(yu)科技(ji)水平的(de)不斷提高(gao)(gao),研究者對高(gao)(gao)分子(zi)材(cai)料、非金屬(shu)礦物(wu)粉體(ti)、粉體(ti)表(biao)面(mian)改性等(deng)理論體(ti)系認(ren)識得以進一步加深(shen),相(xiang)關領(ling)域也(ye)對高(gao)(gao)嶺土的(de)專用化、精(jing)細化和功能化提出了(le)更高(gao)(gao)的(de)要求(qiu)。粉體(ti)表(biao)面(mian)改性技(ji)術(shu)已(yi)成為提升(sheng)高(gao)(gao)嶺土產品附加值必(bi)不可少(shao)的(de)深(shen)加工(gong)技(ji)術(shu)手(shou)段(duan)之一。

(1)EDTA容量(liang)(liang)法(fa)(fa)(fa):①方(fang)法(fa)(fa)(fa)原理在(zai)pH值為10的堿性(xing)溶液中,鈣離子和鎂離子能和EDTA定量(liang)(liang)絡合(he),當(dang)pH>12時(shi),鎂離子形成氫氧化物沉淀,可單獨測(ce)定鈣的含(han)(han)量(liang)(liang)。此法(fa)(fa)(fa)以強堿分離法(fa)(fa)(fa)分離大(da)量(liang)(liang)硅、鋁及其(qi)它干擾元素,以酸(suan)性(xing)鉻藍(lan)K-萘酚(fen)綠B混合(he)指示(shi)劑測(ce)定鈣、鎂合(he)量(liang)(liang),以鈣指示(shi)劑測(ce)定鈣的含(han)(han)量(liang)(liang),以差減法(fa)(fa)(fa)求得鎂的含(han)(han)量(liang)(liang),是(shi)用(yong)來確定高(gao)嶺(ling)土用(yong)途的重要方(fang)法(fa)(fa)(fa)。

②高嶺土化學檢測試(shi)劑(ji)無水碳酸(suan)鈉,碳酸(suan)鈉溶液(ye),氫氧化鉀(jia)溶液(ye),鈣指(zhi)示(shi)(shi)劑(ji),銅(tong)試(shi)劑(ji)溶液(ye)。甲(jia)基紅指(zhi)示(shi)(shi)劑(ji)溶液(ye),鈣黃(huang)綠素-百里酚酞指(zhi)示(shi)(shi)劑(ji)溶液(ye),EDTA標準溶液(ye)。

高(gao)嶺土化(hua)(hua)學(xue)檢(jian)測的(de)(de)EDTA標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)標(biao)定:準(zhun)確(que)移取10.0mL氧(yang)化(hua)(hua)鈣(gai)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye),用水稀(xi)釋至(zhi)50mL,加5mL500g/LKOH溶(rong)液(ye)(ye)(ye)和5滴酸(suan)性鉻(ge)藍K-萘酚綠B指示(shi)劑溶(rong)液(ye)(ye)(ye),用EDTA標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)滴定至(zhi)藍色為終(zhong)點。由(you)消耗(hao)的(de)(de)EDTA標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)毫(hao)升(sheng)數和移取的(de)(de)氧(yang)化(hua)(hua)鈣(gai)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)的(de)(de)量,計算EDTA標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)對氧(yang)化(hua)(hua)鈣(gai)的(de)(de)滴定度(du)了。這是在高(gao)嶺土生產線中(zhong)經常用到(dao)的(de)(de)方法。

③分(fen)析步(bu)驟分(fen)取(qu)100.0mL本(ben)章聚(ju)環氧(yang)乙烷凝(ning)聚(ju)重量法(fa)或動物(wu)膠(jiao)凝(ning)聚(ju)重量法(fa)中(zhong)分(fen)離二(er)氧(yang)化硅的濾液置于250mL燒(shao)(shao)杯(bei)中(zhong),加(jia)熱(re)近沸,以(yi)(yi)(yi)(yi)氫氧(yang)化鉀溶液中(zhong)和至(zhi)溶液有大量沉淀(dian)(dian)出現并過量20〜25mL,加(jia)入(ru)2g Na2CO3,攪拌使其溶解,燒(shao)(shao)杯(bei)置于電(dian)熱(re)板上加(jia)熱(re)煮(zhu)沸3min,取(qu)下(xia)放置使慢(man)(man)(man)慢(man)(man)(man)冷卻至(zhi)室溫(wen)(或放置過夜(ye))。以(yi)(yi)(yi)(yi)慢(man)(man)(man)速濾紙過濾,以(yi)(yi)(yi)(yi)碳酸鈉溶液洗滌燒(shao)(shao)杯(bei)3次,將沉淀(dian)(dian)全(quan)部移至(zhi)濾紙上,繼續(xu)洗滌沉淀(dian)(dian)3次。以(yi)(yi)(yi)(yi)20mL熱(re)(1+4)HC1分(fen)次將沉淀(dian)(dian)溶于原(yuan)燒(shao)(shao)杯(bei)中(zhong),以(yi)(yi)(yi)(yi)熱(re)水洗濾紙5〜6次,轉動燒(shao)(shao)杯(bei)使杯(bei)壁殘(can)余沉淀(dian)(dian)溶解,將溶液轉人(ren)250mL容量瓶中(zhong),以(yi)(yi)(yi)(yi)水稀釋至(zhi)刻(ke)度(du),搖勻。

a.氧(yang)化鈣(gai)的測定 吸取(qu)50.0mL溶(rong)(rong)液(ye)置于250mL燒杯中(zhong)(zhong),以(yi)水稀釋至100mL,加(jia)(jia)2〜3mL(1+2)三乙醇胺(an),攪(jiao)勻(yun),加(jia)(jia)1滴(di)甲基紅(hong)指(zhi)示劑,以(yi)氫氧(yang)化鉀溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)和至溶(rong)(rong)液(ye)出(chu)現黃色并(bing)過量6〜8mL,使溶(rong)(rong)液(ye)pH值不(bu)小于12,加(jia)(jia)適量鈣(gai)指(zhi)示劑,以(yi)0.01mol/LEDTA 標準溶(rong)(rong)液(ye)滴(di)定至溶(rong)(rong)液(ye)由酒紅(hong)色突變為純藍(lan)色為終(zhong)點。

strong.氧(yang)化(hua)鎂的測(ce)定 吸取50.0mL溶(rong)液(ye)(ye)置(zhi)于(yu)250mL燒杯中(zhong)(zhong),以水稀釋至100mL,加(jia)(1+2)三(san)乙醇胺和酒石酸鈉溶(rong)液(ye)(ye)各2〜3mL,攪勻,加(jia)1滴甲基紅指(zhi)示(shi)劑,以氫氧(yang)化(hua)鉀溶(rong)液(ye)(ye)中(zhong)(zhong)和至溶(rong)液(ye)(ye)出現(xian)黃色(se),加(jia)8〜10mL緩沖溶(rong)液(ye)(ye)及(ji)適量酸性(xing)鉻黑K-萘酚綠B混合指(zhi)示(shi)劑,以0.0lmol/LEDTA標準溶(rong)液(ye)(ye)滴定至溶(rong)液(ye)(ye)由(you)酒紅色(se)突變為(wei)鋼藍色(se)為(wei)終點(dian)。

(2)原(yuan)子(zi)吸收(shou)光(guang)譜法在p(HCl)=2%的(de)溶液(ye)中,以(yi)鍶鹽作釋放劑消除干(gan)擾,于(yu)原(yuan)子(zi)吸收(shou)光(guang)譜儀上,以(yi)塞曼效應(ying)校正(zheng)法或連(lian)續(xu)光(guang)譜燈背(bei)(bei)景(jing)(jing)校正(zheng)法校正(zheng)背(bei)(bei)景(jing)(jing),用空氣-乙炔(gui)火(huo)焰,分別于(yu)波長(chang)422.7nm處和285.2nm處測定鈣含量和鎂(mei)含量。

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