氮化(hua)(hua)鋁(AlN)陶瓷具有良好的(de)熱性(xing)(xing)能、電性(xing)(xing)能、機械性(xing)(xing)能和化(hua)(hua)學穩(wen)定性(xing)(xing)，是現今較為(wei)理想的(de)基(ji)板材(cai)(cai)料和電子封裝材(cai)(cai)料。AlN陶瓷的(de)優良性(xing)(xing)能與原材(cai)(cai)料粉體(ti)的(de)性(xing)(xing)能有著直接(jie)的(de)關(guan)系(xi)，高性(xing)(xing)能AlN粉體(ti)是制(zhi)備高熱導率AlN陶瓷的(de)關(guan)鍵。

　　在(zai)國(guo)外，AlN粉的(de)(de)制造工藝(yi)已經相(xiang)當成熟(shu)，商品化程(cheng)度(du)也(ye)很高(gao)。此前，據中國(guo)電科(ke)43所(suo)的(de)(de)研究(jiu)數據，2015年全世界AlN粉的(de)(de)產量(liang)達3000噸/年。而掌握高(gao)性能AlN粉生產技術的(de)(de)廠家并不多，主要分(fen)布在(zai)日本、德(de)國(guo)和美國(guo)。那(nei)么，氮化鋁粉體(ti)制備方(fang)法有哪些?具(ju)體(ti)的(de)(de)技術難點又在(zai)哪里呢?

　　氮化鋁粉體制(zhi)備方法及其難(nan)點

　　Al2O3粉碳熱還原法(fa)

　　Al2O3粉碳熱還原法就是將超細Al2O3粉和高純度(du)碳粉球磨(mo)混(hun)合，在氮氣氛圍中，一定(ding)的(de)溫度(du)(1400～1800℃)下(xia)，利用(yong)碳還原氧化鋁，與氮氣生成(cheng)AlN粉末，其反應式為：Al2O3+3C+N2→2AlN+3CO。

　　該(gai)方法的主要(yao)(yao)難點在于，對氧化(hua)鋁和碳(tan)的原(yuan)料(liao)要(yao)(yao)求(qiu)比較(jiao)(jiao)高(gao)，原(yuan)料(liao)難以混合均勻(yun)，氮化(hua)溫度較(jiao)(jiao)高(gao)，合成時間(jian)較(jiao)(jiao)長，而且還需(xu)對過量的碳(tan)進行除碳(tan)處(chu)理，工(gong)藝復雜，制備成本較(jiao)(jiao)高(gao)。

　　Al粉直接氮化法(fa)

　　Al粉(fen)直(zhi)接氮化法(fa)是(shi)最早(zao)制備AlN粉(fen)體的方法(fa)，該法(fa)是(shi)將鋁粉(fen)在氮氣中加熱，在高溫(800～1200℃)下(xia)，鋁粉(fen)與氮氣直(zhi)接發生化學反(fan)應生產氮化鋁粉(fen)末，反(fan)應式為：2Al+N2→2AlN。

　　該方法的(de)缺點很明(ming)顯，在反(fan)應(ying)初期，鋁(lv)粉顆粒表面會(hui)逐漸生成(cheng)氮化物膜，使(shi)(shi)氮氣(qi)難以進一步(bu)滲透，阻礙氮氣(qi)反(fan)應(ying)，致使(shi)(shi)產率較低(di);又由于鋁(lv)和氮氣(qi)之(zhi)間的(de)反(fan)應(ying)是強放熱反(fan)應(ying)，速度很快，造(zao)成(cheng)AlN粉體自燒結，形成(cheng)團聚，使(shi)(shi)得粉體顆粒粗化。

　　自蔓延高溫合成法

　　自蔓延(yan)高溫合成法(fa)又稱燃燒合成法(fa)，是將鋁粉在(zai)高壓(ya)氮(dan)氣中通(tong)過相關手段引燃后，利用鋁粉和氮(dan)氣反應產生(sheng)的熱量維持反應自發進(jin)行，直(zhi)到反應結(jie)束。其反應式與(yu)Al粉直(zhi)接(jie)氮(dan)化法(fa)相同，即為2Al+N2→2AlN。

　　該方法(fa)的缺陷在(zai)于(yu)，一(yi)方面(mian)由(you)于(yu)反應迅速，故反應過程(cheng)不易控(kong)制;另一(yi)方面(mian)該法(fa)制備的AlN粉(fen)體粒徑大，純度低，制作的AlN陶(tao)瓷熱導(dao)率偏低，常作為鋼鐵(tie)、橡膠和塑料等行業的添(tian)加劑(ji)。

　　化學氣相沉積法

　　化學氣相沉積(CVD)法(fa)是(shi)(shi)一種制(zhi)(zhi)備超細(xi)、高純、高比表面積、粒度分布均(jun)勻氮(dan)化物(wu)粉(fen)(fen)體(ti)的(de)有效(xiao)方法(fa)。采用該(gai)方法(fa)制(zhi)(zhi)備AlN粉(fen)(fen)體(ti)的(de)核心原理是(shi)(shi)將(jiang)鋁(lv)的(de)揮(hui)發性化合物(wu)(鹵化鋁(lv)或烷基鋁(lv))由(you)N2帶入反(fan)應室(shi)與NH3反(fan)應，從氣相中沉積得到AlN晶粒。

　　該工(gong)藝存在對設備(bei)要求(qiu)較(jiao)高，生產效(xiao)率低，采(cai)用烷基鋁(lv)(lv)為原料會(hui)導致成本較(jiao)高，而采(cai)用無機(ji)鋁(lv)(lv)為原料則(ze)會(hui)生成腐蝕性(xing)氣體(ti)，所以目前還難(nan)以進行大規模工(gong)業(ye)化生產。

　　等離子體法

　　等離子體(ti)法(fa)是(shi)合(he)成納米級AlN粉體(ti)的(de)先進工藝，其原理是(shi)將鋁(lv)粉通過氣(qi)(qi)體(ti)送入等離子體(ti)反應(ying)器中，鋁(lv)粉在(zai)高(gao)溫(wen)等離子體(ti)環境下快速升溫(wen)、熔融、氣(qi)(qi)化形成鋁(lv)蒸氣(qi)(qi)，鋁(lv)蒸氣(qi)(qi)再與(yu)高(gao)能量的(de)氮離子反應(ying)生成AlN納米顆粒。

　　該工藝存在設備(bei)要求(qiu)高、產品(pin)產量低、單(dan)顆粒形(xing)貌不規(gui)則、難以得到低氧含量粉體等問(wen)題，所(suo)以目前該工藝制備(bei)AlN粉體還停留在實驗室階段。

　　氮化鋁粉(fen)體制備技(ji)術發(fa)展趨勢

　　AlN粉體作為一種性能優異的(de)粉體原(yuan)料，國內外研究者通過不斷的(de)科技創新來解決(jue)現(xian)有(you)工(gong)(gong)藝存在的(de)技術問(wen)題，同時也在不斷探索新的(de)、更(geng)高效的(de)制備技術。在微米級AlN粉體合成方面，目前最主要(yao)的(de)工(gong)(gong)藝仍是碳(tan)熱(re)還原(yuan)法(fa)和直接(jie)氮化(hua)法(fa)，這(zhe)兩種工(gong)(gong)藝具有(you)技術成熟、設備簡單(dan)、得(de)到(dao)產品質量好等特(te)點，已(yi)在工(gong)(gong)業中得(de)到(dao)大規模應用(yong)。

　　獲得更高純度(du)、粒度(du)可控、形(xing)貌均(jun)勻分散的高性能粉(fen)體(ti)(ti)是(shi)AlN制(zhi)備(bei)技術的發(fa)展方向，針對不同應用領(ling)域應開發(fa)多種(zhong)規格的粉(fen)體(ti)(ti)，以滿(man)足(zu)導熱陶(tao)瓷基板、AlN單晶半導體(ti)(ti)、高純靶材、導熱填料等(deng)領(ling)域對AlN粉(fen)體(ti)(ti)原料的要(yao)求。同時，在(zai)生產(chan)中也需要(yao)對現有(you)技術及裝備(bei)進行不斷(duan)優化，進一步提(ti)高產(chan)品的批次穩定性，增(zeng)加產(chan)出效率，降低生產(chan)成本。

　　國外氮(dan)化(hua)鋁(lv)粉體行業現狀(zhuang)

　　日(ri)本德山曹達公司采用Al2O3粉(fen)碳熱還原(yuan)法(fa)生產(chan)的AlN粉(fen)被全(quan)球公認為質量好、性(xing)能穩定，全(quan)世界(jie)的高(gao)端AlN粉(fen)市場(chang)基(ji)本被其產(chan)品占據。日(ri)本東芝、京瓷、Maruwa、住友電子，德國(guo)CeramTec、ANCe-ram，美國(guo)Natel、CMC等公司的大部分基(ji)板和封裝生產(chan)廠家都在使用其氮化鋁粉(fen)體產(chan)品。

　　日本(ben)東(dong)洋鋁公(gong)司采(cai)用Al粉(fen)直接氮化法生(sheng)產的AlN粉(fen)，性(xing)能(neng)較好，制作出的基板熱(re)導率也能(neng)穩定在170W/m·K以(yi)上，且價格(ge)較低，在日本(ben)和(he)中(zhong)國受到不少客戶(hu)的青睞。

　　德國(guo)(guo)的Starck公(gong)司市場主推(tui)的GRADEC級AlN粉，采用Al粉直(zhi)接氮化法制(zhi)作(zuo)。美國(guo)(guo)DOW化學公(gong)司也掌握了Al2O3粉碳(tan)熱(re)還原法生產AlN粉技術。

　　國內氮化鋁粉體行業發展

　　在(zai)國內，開展AlN粉研究、生產的(de)廠家也有(you)很(hen)多，主要(yao)有(you)以下部分企業：

　　中國(guo)電子(zi)科技(ji)集團公司第43研究(jiu)所：國(guo)內LTCC/氮化鋁(lv)基板(ban)、功率驅(qu)動電路(lu)、信號電路(lu)、電子(zi)窯爐等產(chan)品的(de)知(zhi)名供應商，在(zai)混合集成電路(lu)及微組裝技(ji)術領域具有明顯的(de)綜(zong)合優勢并引(yin)領行業(ye)發展。該所早(zao)在(zai)“七(qi)五”期間就采用(yong)Al2O3粉(fen)碳熱還原(yuan)法(fa)制備出了高純(chun)超細AlN粉(fen)，掌握(wo)了AlN粉(fen)的(de)基本制作方法(fa)，性能在(zai)國(guo)內處于領先水平，但目前是否(fou)已實現批量(liang)化生產(chan)尚(shang)未見于報道(dao)。

　　國瓷材料：高(gao)端高(gao)純(chun)超(chao)細(xi)氮化鋁粉體(ti)材料通過量(liang)產，已獲(huo)得國內客戶的(de)一(yi)致認(ren)可。

　　廈(sha)門鉅瓷科技有(you)限公(gong)司(si)：于(yu)2016年12月27日成(cheng)立于(yu)廈(sha)門市(shi)翔安區，是一家致力于(yu)高品級氮化鋁(lv)粉體及陶(tao)瓷制(zhi)品研發、生(sheng)產(chan)和銷(xiao)售的(de)創新(xin)型高科技企業。公(gong)司(si)依托北京科技大學在氮化鋁(lv)領域的(de)研究成(cheng)果，曾獲“中國(guo)有(you)色金屬工業科學技術一等獎(發明)”、“中國(guo)創新(xin)創業大賽新(xin)材料行業一等獎(全(quan)國(guo)第(di)一名)”等諸多榮(rong)譽。公(gong)司(si)主要(yao)產(chan)品有(you)高純微細氮化鋁(lv)粉體、球形(xing)氮化鋁(lv)顆粒以(yi)及注射成(cheng)形(xing)復雜(za)精密氮化鋁(lv)陶(tao)瓷制(zhi)品三大系(xi)列，已經得到(dao)國(guo)內外客戶的(de)認可與好評。

　　寧夏(xia)艾森達新材料科技有(you)(you)限公司：有(you)(you)媒體報道其為“國內唯一(yi)(yi)同時具備氮化(hua)(hua)鋁粉(fen)體、氮化(hua)(hua)鋁多層線(xian)路(lu)板、氮化(hua)(hua)鋁結構(gou)件量(liang)(liang)產生產線(xian)的(de)企(qi)(qi)業(ye)(ye)”，成立于(yu)2013年，是一(yi)(yi)家具有(you)(you)活力的(de)初創(chuang)型企(qi)(qi)業(ye)(ye)，運用(yong)自主研發的(de)高(gao)水平電子級氮化(hua)(hua)鋁粉(fen)體，成功(gong)打破(po)國外企(qi)(qi)業(ye)(ye)的(de)壟斷(duan)。月產量(liang)(liang)氮化(hua)(hua)鋁片(pian)從3萬達到11萬片(pian)，產量(liang)(liang)名列全世(shi)界前茅。

　　寧(ning)夏時星科技有限公司：該公司計(ji)(ji)劃(hua)總投(tou)資(zi)20億元的氮化(hua)(hua)(hua)鋁粉(fen)(fen)體和高(gao)導(dao)熱氮化(hua)(hua)(hua)鋁陶(tao)瓷基片(pian)(pian)研發項目(mu)于(yu)2020年上(shang)半年落戶銀川經(jing)濟(ji)技術(shu)開(kai)發區。其(qi)中一期項目(mu)計(ji)(ji)劃(hua)投(tou)資(zi)2億元，建設1條(tiao)氮化(hua)(hua)(hua)鋁粉(fen)(fen)生產(chan)線。項目(mu)達產(chan)后(hou)可年產(chan)600噸(dun)氮化(hua)(hua)(hua)鋁粉(fen)(fen)，實現(xian)年產(chan)值2.5億元以上(shang)。二期項目(mu)計(ji)(ji)劃(hua)投(tou)資(zi)18億元，建設年產(chan)3000噸(dun)氮化(hua)(hua)(hua)鋁粉(fen)(fen)、1200萬片(pian)(pian)高(gao)導(dao)熱氮化(hua)(hua)(hua)鋁陶(tao)瓷基片(pian)(pian)生產(chan)線，項目(mu)全部達產(chan)后(hou)可實現(xian)年產(chan)值38億元。最終實現(xian)年產(chan)3600噸(dun)氮化(hua)(hua)(hua)鋁粉(fen)(fen)、1200萬片(pian)(pian)氮化(hua)(hua)(hua)鋁陶(tao)瓷基片(pian)(pian)。產(chan)品主要應用(yong)于(yu)高(gao)鐵、新能源汽車、飛機、航(hang)空、航(hang)天及雷(lei)達、5G等領域。

　　其它知名企(qi)業有(you)：煙臺同立高(gao)科(ke)新(xin)(xin)(xin)材料(liao)(liao)股(gu)份(fen)有(you)限(xian)公(gong)司(si)(si)、遼寧德(de)盛特種陶瓷(ci)制造(zao)有(you)限(xian)公(gong)司(si)(si)、山(shan)東鵬程陶瓷(ci)新(xin)(xin)(xin)材料(liao)(liao)科(ke)技有(you)限(xian)公(gong)司(si)(si)、三(san)河燕郊新(xin)(xin)(xin)宇(yu)高(gao)新(xin)(xin)(xin)技術(shu)陶瓷(ci)材料(liao)(liao)有(you)限(xian)公(gong)司(si)(si)、福建施諾瑞新(xin)(xin)(xin)材料(liao)(liao)有(you)限(xian)公(gong)司(si)(si)、晉(jin)江華清新(xin)(xin)(xin)材料(liao)(liao)科(ke)技有(you)限(xian)公(gong)司(si)(si)，等。

　　小結

　　我(wo)國目前的(de)高性(xing)能AlN粉(fen)基本依賴進口，不僅價(jia)格高昂(ang)，而且隨時存在原(yuan)材料斷供的(de)風險。因(yin)此，實現高性(xing)能AlN粉(fen)制造(zao)技術的(de)國產化，已(yi)成為(wei)當務之(zhi)急。

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