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高嶺土化學分析中氟的測定 可提供從原料到產品的全套工藝和設備

山東埃爾(er)派 | 點擊量:0次 |  2020-03-16 

摘要
高嶺土作為填充料很早就用于乳膠涂料和油漆中,這是因為它具有化學惰性、好的流動性能、色白、價廉、晶體表面陽離子交換容量較大,經一定的處理可提高其分散性。適用的粒度范圍

高(gao)嶺(ling)土作為填充料很(hen)早就用(yong)于乳膠涂料和油漆(qi)中(zhong),這是因為它具有化學惰性、好(hao)的流動(dong)性能、色(se)白、價廉、晶體表面陽離子(zi)交換(huan)容量較(jiao)大(da),經一定的處(chu)理可提高(gao)其分散性。適用(yong)的粒(li)度范圍很(hen)寬,如粗粒(li)高(gao)嶺(ling)土在無(wu)光(guang)或(huo)平(ping)光(guang)漆(qi)中(zhong)使用(yong);細粒(li)高(gao)嶺(ling)土在高(gao)光(guang)澤(ze)的油漆(qi)或(huo)乳膠液中(zhong)使用(yong)。

(1)離子選擇電(dian)極法富含云母和角(jiao)閃石的硅酸鹽巖石中常含有(you)氟(fu)。離子選擇性電(dian)極法是國家(jia)標準方法。

①方法原理試樣用堿熔,水(shui)提取(qu)分離大部分金(jin)屬離子(zi),在(zai)pH值為(wei)(wei)6〜8的檸檬酸鈉介(jie)質中,以(yi)氟離子(zi)選(xuan)擇性電(dian)極為(wei)(wei)指示電(dian)極,飽(bao)和甘汞電(dian)極為(wei)(wei)參比電(dian)極,在(zai)離子(zi)計上測量溶液的電(dian)位差。

此方(fang)法可用于高嶺土含(han)量(liang)為0.02%〜2%氟的(de)測定。

②高嶺土(tu)化(hua)學分(fen)析(xi)儀器(qi)及試劑氟(fu)電極,甘汞電極,離子計,電磁攪(jiao)拌(ban)器(qi);過(guo)氧化(hua)鈉,氫氧化(hua)鈉,乙醇,氫氧化(hua)鉀溶(rong)液(ye),檸檬(meng)酸(suan)鈉緩沖溶(rong)液(ye),氟(fu)標(biao)準儲備(bei)溶(rong)液(ye),氟(fu)標(biao)準溶(rong)液(ye),酚紅指(zhi)示(shi)劑溶(rong)液(ye)。

③校(xiao)準曲線(xian)移(yi)取(qu)(qu)(qu) 0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL氟(fu)標(biao)(biao)準溶(rong)液(ye)(ye),置于50mL容量瓶中(zhong),加(jia)入(ru)與(yu)分取(qu)(qu)(qu)試(shi)樣溶(rong)液(ye)(ye)相同體積的空白溶(rong)液(ye)(ye),加(jia)5mL檸檬酸鈉緩(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)(ye),搖勻。加(jia)2滴酚紅指(zhi)示劑(ji),用(1+1)HNO3中(zhong)和至由紅色變黃色,補加(jia)10mL檸檬酸鈉緩(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)(ye),用水(shui)稀釋至刻(ke)度,搖勻。將溶(rong)液(ye)(ye)倒入(ru)50mL塑(su)料杯中(zhong),插(cha)入(ru)電極,接(jie)好離(li)子計,開動攪(jiao)拌器,4min后讀取(qu)(qu)(qu)電位值。在半(ban)對數(shu)坐標(biao)(biao)紙上繪制校(xiao)準曲線(xian)。

④分析步(bu)驟(zou)稱取(qu)0.5000g試(shi)樣(yang),置于預先加(jia)入(ru)2g Na2O2的高嶺(ling)土的生產設備(bei)中(zhong),混勻,加(jia)3g NaOH,蓋上坩堝(guo)蓋,放(fang)入(ru)已升溫至(zhi)650℃的高溫爐中(zhong),熔(rong)融10min,取(qu)出冷卻(que)。放(fang)入(ru)200mL燒杯(bei)中(zhong),用50mL熱水浸取(qu),作(zuo)用完后洗(xi)出高嶺(ling)土磨粉(fen)機與坩堝(guo)蓋,加(jia)幾滴(di)乙醇,加(jia)熱煮沸3〜5min,取(qu)下(xia)冷卻(que),移入(ru)100mL容量瓶中(zhong),用水稀釋至(zhi)刻(ke)度(du),搖(yao)勻。

移取(qu)5.0mL或10.0mL經過(guo)濾或澄(cheng)清的溶(rong)液(ye)(ye)于50mL容量(liang)瓶中,加5mL檸檬酸鈉緩(huan)沖溶(rong)液(ye)(ye),搖勻。

(2)二(er)甲酚橙(cheng)(cheng)光度(du)法(fa)(不(bu)蒸(zheng)餾(liu))試樣用堿熔分解,在鹽酸(suan)溶液中,以(yi)氯化(hua)鋇沉淀分離(li)(li)硫酸(suan)根(gen)(gen),以(yi)氫氧化(hua)鈉沉淀分離(li)(li)鐵、鋁、鈦、鋯(gao)、稀土(tu)元(yuan)素和磷酸(suan)根(gen)(gen)等(deng)干擾元(yuan)素。在1.4mol/LHC1中,氟(fu)(fu)離(li)(li)子(zi)能(neng)與鋯(gao)反應生(sheng)成無色穩定(ding)的[ZrF6]2-,從而降(jiang)低(di)游離(li)(li)鋯(gao)離(li)(li)子(zi)的濃度(du),使(shi)鋯(gao)-二(er)甲酚橙(cheng)(cheng)絡合(he)物的紫紅色隨著氟(fu)(fu)的增加而遞減,可借以(yi)間接光度(du)法(fa)測(ce)定(ding)氟(fu)(fu)。此方(fang)法(fa)適(shi)用于含(han)量大(da)于0.01%氟(fu)(fu)的測(ce)定(ding)。

應用于(yu)雙90高嶺土(tu)的(de)超(chao)細(xi)分(fen)(fen)級(ji)機是(shi)山東埃(ai)爾派粉體科技有限公司引進原裝(zhuang)德國圖紙,并后續進行技術升(sheng)級(ji),采用精密數(shu)控機床加工而成,每個加工環節(jie)都有特殊(shu)的(de)制(zhi)作和裝(zhuang)配(pei)要求(qiu),分(fen)(fen)級(ji)轉子采用航(hang)空耐(nai)磨材料制(zhi)作,分(fen)(fen)級(ji)粒度可達D88~D95:2微米,專門針對(dui)超(chao)細(xi)分(fen)(fen)級(ji)要求(qiu),是(shi)現今國產機的(de)更新(xin)換代機型(xing)。

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